L'utilisation de méthodes d'essais non normalisées (adaptées ou développées en interne par le laboratoire) entraîne un travail assez lourd de validation.

Définitions:

Il faut rappeler quelques définitions issues de la norme ISO 5725-1 - Exactitude (justesse et fidélité) des réultats et méthodes de mesure - Partie 1.

Principes généraux et définitions ou de la norme XP T90-210: Qualité de l'eau - Protocole d'évaluation initiale des performances d'une méthode dans un laboratoire.

Norme ISO 8466-1 Qualité de l’eau – Etalonnage et évaluation des méthodes d’analyse et estimation des caractères de performance.

ISO 11095 – Etalonnage linéaire utilisant des matériaux de référence.

NF V03-110, Procédure de validation intralaboratoire d’une méthode alternative par rapport à une méthode de référence.

Protocole:

La validité des méthodes d’essai et mesure est donnée par trois conditions essentielles:

la représentativité, la reproductibilité et la répétabilité.

Notamment:

- La méthode doit être représentative: c'est-à-dire relever les justes propriétés de l’objet testé et en fournir une estimation suffisamment précise en fonction de l’utilisation qui a été prévue pour ces résultats.

L’incertitude exigée (c’est à dire l’incertitude objective qui doit être attribuée à la méthode) provient de cette exigence de majeure ou moindre « précision » et n’est donc pas une variable indépendante mais elle est fonction des exigences d’utilisation.

- La méthode doit être reproductible: c’est-à-dire être applicables dans des milieux différents, par des opérateurs différents, en utilisant des équipements physiquement différents, même si conceptuellement analogues, tout en obtenant des résultats « similaires », c’est à dire compris dans la marge d’incertitude attribuée à la méthode.

- La méthode doit être répétable: fournir des résultats similaires (comme décrits ci-dessus) pour un laboratoire donné et pour un équipement et un personnel donné.

Les techniques de validation sont essentiellement divisées en deux types :

- L’approche « scientifique »: consiste avant tout à fournir la preuve de la conformité des propriétés relevées et de l’incertitude objective qui y est associée (confirmation de la représentativité).

Elle nécessite ensuite la démonstration que les facteurs d’influence sont tenus sous contrôle, soit par l’intermédiaire de calculs fondés sur la compréhension des phénomènes physiques impliqués, soit par des vérifications expérimentales (preuve de la reproductibilité et de la répétabilité).

Une approche scientifique de validation type (afin de prouver la reproductibilité et la répétabilité) consiste à faire varier les facteurs d’influence un par un, en maintenant les autres facteurs fixes, vérifiant ainsi que la « somme » de toutes les variables du résultat final ainsi obtenu rentre dans la marge d’incertitude de la méthode.

Dans le domaine des analyses chimiques, biologiques et microbiologiques, la validation des méthodes demande, en général, des études et recherche assez importantes et, souvent, peut être confirmée seulement à la suite de la confirmation de la validité des conclusions basées sur le résultats donnés par la méthode, avec référence à l’expérience réalisée.

Ça se passe aussi pour les essais sur les produits et composants industriels ayant pour finalités la prévision du comportement long duré (par exemple, essais accélérés ou de vie).

L’absence de confirmation par l’exercice est indicative, surtout, de la pauvre représentativité de la méthode.

L’approche « comparative »: consiste dans la validation de la méthode par comparaison directe avec une méthode analogue déjà validée ou avec un étalon ou un matériau de référence qui exprime avec exactitude les grandeurs ou propriétés recherchées ou encore en utilisant des cycles d’essais comparatifs dont les résultats doivent être compris dans la marge d’incertitude attribuée à la méthode.

La validation d’une méthode doit inclure les éléments suivants:

Champs d'application: objectifs (définir les matrices analysables, la gamme analysable) - outils de validation (limite de détection et de quantification, étude de robustesse).

Erreurs sytématiques ou biais: objectifs (réponse linéaire dans l’échelle des valeurs analysables, spécificité de la méthode, justesse de la méthode) - outils de validation (étude de linéarité, étude de spécificité, comparaison à une méthode de référence, comparaison à des matériaux de référence, comparaison interlaboratoire).

Erreurs aléatoires: objectifs (fidélité de la méthode) - outils de validation (étude de répétabilité, étude de reproductibilité intra-laboratoire).

Les objectifs de performance de la méthode doivent être préalablement fixés et vérifiés lors de la validation.

Les laboratoires de Biologie Médicale peuvent consulter le Guide SH-GTA-04 sur la validation des méthodes.

Cette validation peut s’appuyer sur la bibliographie (résultats d'études, documents fournisseurs, ...).

On peut également comparer la méthode non normalisée à une méthode de référence si elle existe.

Documentations: (voir également Méthodes d'essai)

Les méthodes mises en oeuvre doivent être documentées et il convient de prévoir dans le dossier correspondant:

a) titre et numéro des normes en vigueur, standards, méthodes internes cités en référence;

b) domaine d'application : produits, types d'échantillons, propriétés mesurées, étendue et limitations des mesures;

c) références documentaires : liste des documents de référence;

d) terminologie : définition des termes spécifiques, des symboles ou abréviations;

e) principes de l'essai : résumé ou description sommaire de la méthode;

f) appareillage : équipement nécessaire et exigences particulières sur les instruments;

g) réactifs et autres produits consommables, s'il y a lieu;

h) échantillons : nombre et quantité d'échantillons ou de spécimens nécessaires aux essais et mode de préparation;

i) préparation, étalonnage ou vérification, conditionnement des instruments, exigences d'environnement éventuelles ;

j) mode opératoire : procédure d'exécution de l'essai;

k) calculs et interprétation des résultats, comprenant, dans la mesure du possible, un mode de calcul des incertitudes associées aux résultats;

l) caractéristiques de performance de la méthode déterminées dans la phase de vérification ou de validation;

Le dossier de validation doit pouvoir être consulté par l'évaluateur technique (généralement avant l'évaluation).


Une méthode reproductible est également répétable, alors que l’inverse n’est pas forcement vrai.

Les méthodes d’essai et mesure ainsi dites « normalisées » (établies par des règles techniques ou par des normes techniques nationales, régionale ou internationales ou par des documents équivalents émis par des organes techniques compétents) ont étés soumis, dans leur mise à point, à un processus de validation et garantissent, dans certaines limites, le respect des exigences données, à condition qu’elles soient correctement gérées et mises en oeuvre.

Les essais comparatifs ne fournissent pas nécessairement la démonstration de la représentativité de la méthode, qui peut apparaître stable et exact tout en étant physiquement incorrecte.

Dans le domaine des analyses chimiques et aussi dans d’autres domaines (par exemple, la caractérisation des étalons métrologiques et la validation des procédures d’étalonnage) l’approche comparative, basée sur les essais comparatifs (interlaboratoires) représente, souvent, la seule forme de validation des méthodes pratiquement possible.

Dans le cas de mesurages non instrumentaux, une véritable validation n’est pas possible et la confirmation de la validité du procédé utilisé peut être obtenue à l’aide des différents types de vérifications basées sur comparaisons ou autres techniques, avec référence, soit à la représentativité, soit a la reproductibilité du procédé employé.

Par exemple, la validité d’un processus de mesure de la satisfaction du client peut être confirmée au moyen d’études pilotes, soit par la représentativité de la méthode (choix d’un échantillon représentatif de la clientèle), soit par la reproductibilité (acceptabilité de la dispersion des résultats par rapport aux exigences d’utilisation).


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