De nombreuses méthodes existent pour estimer ses incertitudes de mesure mais dans certains métiers présentant des résultats pouvant avoir une dispersion importante (milieu du vivant par exemple), il est préférable de corroborer ses résultats avec d'autres et d'estimer une incertitude plus proche du terrain et donc de la réalité.

Vous avez participé à un essai interlaboratoire et vous ne savez pas quoi faire avec toutes ces données!!... et bien nous allons utiliser deux tests (Cochran en premier puis Grubbs) pour éliminer les valeurs abérrantes sur un plan statistique.

Normalement, l'organisme qui pilote les essais doit avoir fait le ménage mais les valeurs éliminées ne sont pas forcément mises en évidence.

Exemple: estimer l’incertitude de mesure du paramètre Rm (MPa) lors de la réalisation d’un essai de traction sur des éprouvettes dans le cadre d’un essai interlaboratoires.

Cet exemple n'a pour but que d'expliquer la démarche qui pourra aisément être reprise pour d'autres données.

Rappel: Les exigences de la norme ISO 5725 pour les essais interlaboratoires s’appliquent à des techniciens habilités, travaillant dans un laboratoire avec des méthodes validées, possédant des instruments de mesure régulièrement étalonnés et vérifiés.

La démarche pour réaliser un essai interlaboratoires est la suivante :

• Réalisation par chaque laboratoire d’un certain nombre de mesurages pour un essai donné,

• Calcul de la moyenne et de l’écart-type obtenues par chaque laboratoire,

• Vérification de la validité des résultats par un test de Cochran et de Grubbs,

• Le calcul du résultat moyen, de l’écart-type de répétabilité sr, de l’écart-type de reproductibilité sR ainsi que l’incertitude élargie.

Données:

p : nombre de laboratoire
n : nombre de mesures de chaque laboratoire
SD : écart type

L’utilisation des tests de Cochran et Grubbs se fait de la manière suivante :

• Eliminer les laboratoires avec des erreurs grossières,

• Commencer par le test de Cochran et supprimer un à un les laboratoires rejetés,

• Poursuivre avec le test de Grubbs,

• Supprimer à nouveau les laboratoires non conformes.

Test de Cochran:

Principe : Le test de Cochran permet de détecter les valeurs aberrantes en termes de dispersion et il va s’appliquer sur les écarts types des mesures.

C’est principalement un test de variabilité interlaboratoires et il convient de l’appliquer en premier.

Avec l’écart type le plus élevée de l’ensemble.

Si la valeur C est supérieure à la valeur critique Cc donnée dans la table ci-dessous, alors la mesure du laboratoire incriminé est supprimée. Ce test ne permet de tester qu’un seul point en même temps, par conséquent, on répète ce test tant que C est supérieur à la valeur critique.

Application : On commence par repérer l’écart type le plus élevé, c’est le labo N°4.

On calcul alors C.

On compare cette valeur C à la valeur critique (p=5) Cc=0.598 ; C > Cc

Le test permet de montrer que la valeur Rm du labo 4 ne répond pas au test de Cochran, on supprime alors ce laboratoire (moyenne et écart type).

On recommence une nouvelle fois ce test sur les 4 laboratoires restants.

On re-calcule la nouvelle valeur de C.

On compare cette valeur à la valeur critique (p=4) Cc=0.684 et C < Cc

Le test permet de montrer que les écarts types des différents laboratoires répondent au test de Cochran.

On peut donc effectuer maintenant le test détectant les valeurs aberrantes en termes de moyennes.

Remarques : Le test ne porte que sur les dispersions les plus fortes et ce test suppose que l’on a une distribution normale.

Test de Grubbs:

Principe: Le test de Grubbs permet de détecter les valeurs aberrantes en termes de dispersion de moyennes. Le principe de ce test est de comparer les valeurs absolues des écarts réduits, en d’autres termes :

xi : point de mesure le plus éloignée de la moyenne

xbar: moyenne des mesures

Sx : écart type des mesures

Si la valeur Gi est supérieure à la valeur critique Gc donnée dans la table ci-dessous, alors la mesure du laboratoire incriminé est supprimée. Ce test ne permet de tester qu’un seul point en même temps, par conséquent, on répète ce test tant que Gi est supérieur à la valeur critique.

Application: On calcul dans un premier temps la moyenne des moyennes des différents laboratoires :

L’écart type vaut Sx = 394.2

On repère que le point de mesure le plus éloignée de la moyenne est le labo 3 avec Rm=259 MPa alors:

On compare cette valeur Gi à la valeur critique (p=4) Gc=1.481 Gi > Gc

Le test permet de montrer que la valeur Rm du labo 3 ne répond pas au test de Grubbs, on supprime alors ce laboratoires (moyenne et écart type).

On recommence le test une nouvelle fois sur les 3 laboratoires restant.

L’écart type vaut Sx = 5.29

On recherche maintenant le maximum de la valeur absolue de la différence des moyennes avec la moyenne des moyennes.

On recalcule la nouvelle valeur de Gi:

On compare cette valeur Gi à la valeur critique (p=3) Gc=1.155 Gi < Gc

Le test permet de montrer que les moyennes des différents laboratoires répondent au test de Grubbs.

Conclusion : Grâce aux tests de Cochran et Grubbs on a pu éliminer 2 laboratoires qui possédaient des valeurs aberrantes en termes de moyennes et d’écart types.

Calcul de la Répétabilité sr:

Calcul de la Reproductibilité sR:

Calcul de la variance inter-laboratoire sL:

Incertitude élargie:

Le laboratoire ayant participé aux essais interlaboratoires, on peut utiliser l’écart type de reproductibilité comme estimateur de l’incertitude et dans notre cas de l’incertitude élargie (avec k=2)

U (k=2) = sRx2 = 5.649x2 = 11.3

En supposant que la valeur du laboratoire était de 1049 MPa alors:

Rm = 1049 ± 11 MPa