5.4 - Méthodes d'essais et validation des méthodes.

Le laboratoire doit utiliser des méthodes d’essai appropriées à fournir la connaissance nécessaire des propriétés de l’objet testé (substance, matériel, produit, système), avec un niveau de confiance satisfaisant, avec référence à toutes les phases de ces méthodes, y compris l’échantillonnage, la manipulation, le transport, le stockage et la préparation des objets testés (méthodes « valides »).

L’incertitude associée aux résultats des essais doit être connue et compatible avec les utilisations prévues pour ces même résultats ; si nécessaire, des analyses statistiques des résultats doivent être réalisées.

Les méthodes doivent être décrites de manière suffisamment complète et univoque, y compris les instructions pour l’emploi des équipements et les vérifications relatives de leur fonctionnalité et de leur mise au point initiale, si c’est nécessaire.

Cette documentation de référence doit être accessible au personnel et mise à jour régulièrement.

Des écarts par rapport à ces références peuvent avoir lieu uniquement s’ils sont techniquement justifiés, autorisés, acceptés par le client et documentés.

Les méthodes utilisées doivent être adaptées aux exigences du client et conformes aux exigences techniques qui y sont liées.

Le laboratoire doit utiliser de préférence des méthodes « normalisées » , si possible en faisant référence à l’édition la plus récente de la norme (Portée A2 uniquement).

N°1


Si la méthode n’est pas spécifiée par le client, il incombe au laboratoire de prendre la méthode la plus appropriée, en choisissant parmi des méthodes normalisées (si elles sont disponibles et adaptées) ou « non normalisées » (voir ci-dessous), et d’en informer le client.

Dans le cas de l’emploi de méthodes normalisées, le laboratoire est tout de même tenu de confirmer sa capacité d’application correcte de la méthode.

Pour être validées, les méthodes utilisées doivent être :

- Représentatives: relever les justes propriétés de l’objet testé et en fournir une estimation suffisamment précise en fonction de l’utilisation qui a été prévue pour ces résultats;

L’incertitude exigée (c’est à dire l’incertitude objective qui doit être attribuée à la méthode) provient de cette exigence de majeure ou moindre précision et n’est donc pas une variable indépendante mais est fonction des exigences d’utilisation;

- Reproductibles: être applicables dans des milieux différents, par des opérateurs différents, en utilisant des équipements physiquement différents, même si conceptuellement analogues tout en obtenant des résultats « similaires », c’est à dire compris dans la marge d’incertitude attribuée à la méthode;

- Répétables : Fournir des résultats similaires (comme décrits ci-dessus) pour un laboratoire donné et pour un équipement et un personnel donnés.

N°2


Méthodes « normalisées »

Il s’agit de méthodes d’essai (ou de mesure) établies par des règles techniques ou par des normes techniques nationales, régionales ou internationales ou des documents équivalents émis ou publiés par des organes techniques et scientifiques compétents.

Elles sont retenues valides par « définition » (satisfaisant les exigences de représentativité, de reproductibilité et répétitivité), à condition qu’elles soient correctement gérées et mises en œuvre.

Si la norme ou le document de référence contient toutes les informations nécessaires à l’ exécution correcte des activités, ces méthodes ne doivent pas nécessairement être transcrites en procédures techniques du laboratoire (la norme décrit rarement le matériel).

Le laboratoire peut cependant, pour divers motifs, choisir de reproduire ces méthodes en procédures internes, en y introduisant également des éclaircissements et des précisions.

La rédaction de procédures spéciales est nécessaire si l’utilisation convenable de la méthode normalisée nécessite des instructions explicatives ou des intégrations procédurales (à la discrétion et d’après l’expérience du laboratoire).

Lorsqu’on utilise des méthodes normalisées, il faut faire référence à la version la plus récente de la norme ou du document applicable, sauf dans des situations particulières
où cela n’apparaît pas approprié ou possible (Portée A1).

N°3


Méthodes « non normalisées »

En l’absence de méthodes normalisées ou si ces méthodes sont dépassées entièrement ou en partie, le laboratoire peut, avec l’accord préalable du client, utiliser des méthodes internes qu’il a développées sur la base de ses propres connaissances et expériences ou qu’il a puisées dans d’autres sources.

Ces méthodes doivent toujours être documentées sous forme de procédures techniques du laboratoire et doivent être scrupuleusement validées.

La description d’une méthode d’essai (ou de mesure ou d’étalonnage) non normalisée (procédure technique) doit contenir tous les éléments nécessaires à sa correcte application, comme par exemple:

- Une identification appropriée;

- La définition de l’objectif;

- L’identification (plus ou moins détaillée) des objets testés;

- La définition des paramètres/grandeurs objets de détermination et le champ de variation relatif;

- L’identification des équipements à utiliser, avec leurs prestations respectives, et des éventuels étalons ou matériaux de référence dont l’utilisation est prévue dans la méthode;

- La définition des conditions environnementales et de toute autre condition applicable (par ex. les temps de stabilisation);

- La description détaillée des opérations à effectuer, y compris les modalités de gestion des objets testés, d’éventuels étalonnages et mises au point initiales, les mesures de sécurité à adopter, les modalités d’enregistrement des données, etc.;

- Les critères d’analyse et de présentation des données;

- Les critères/exigences d’évaluation des résultats et les jugements de conformités relatifs (si c’est le cas);

- L’incertitude associée aux résultats ou les procédures pour l’estimation de l’incertitude.

N°4


Si elle n’est pas disponible autrement, la validation de la méthode doit être effectuée par le laboratoire, au travers de procédures appropriées, en tenant compte des exigences qui y sont liées.

La validation doit être plus ou moins étendue et approfondie en fonction desdites exigences.

Elle doit tenir compte d’éventuelles criticités liées à la gestion des échantillons.

La validation doit être effectuée pour toutes les méthodes non normalisées développées en interne ou externe au laboratoire et pour les méthodes normalisées utilisées en-dehors de leur champ normal d’application, ainsi que dans le cas de modifications substantielles apportées aux méthodes normalisées.

Le processus de validation doit être proportionné aux exigences liées à l’application spécifique.

Les techniques de validation sont essentiellement divisées en deux types :

- L’approche « scientifique »: consiste avant tout à fournir la preuve de la conformité des propriétés relevées et de l’incertitude objective qui y est associée;

elle nécessite ensuite la démonstration que les facteurs d’influence sont tenus sous contrôle, soit par l’intermédiaire de calculs fondés sur la compréhension des phénomènes physiques impliqués, soit par des vérifications expérimentales (preuve de la reproductibilité et de la répétitivité).

- L'approche « comparative »: voir NOTE 5.

N°5


Estimation de l'Incertitude de mesure

Ce chapitre est détaillé techniquement dans l'onglet "INCERTITUDES", car il déroute souvent plus d'un organisme par manque de compétences internes.

Le laboratoire d’étalonnage ou le laboratoire d’essai qui effectue des étalonnages dans ses locaux doivent disposer de procédures pour la détermination des incertitudes d’étalonnage.

Le laboratoire d’essai doit en outre disposer de procédures pour l’estimation des incertitudes associées aux résultats.

Dans ce but, le laboratoire doit identifier les facteurs qui influencent l’exactitude des résultats:

- en termes d’écart par rapport à la « valeur juste »

- et essayer d’en estimer l’effet quantitatif sur ces mêmes résultats.

Il doit donc garantir que les résultats des essais effectués ne sortent pas de la marge d’incertitude spécifiée.

Dans le cas où la méthode d’essai contiendrait déjà toutes les indications nécessaires pour tenir les principales sources d’incertitude sous contrôle (facteurs d’influence), garantissant ainsi la satisfaction des exigences sur l’incertitude totale résultante, cette condition est considérée remplie par le biais de l’application rigoureuse des instructions contenues dans la méthode d’essai.

N°6


Maîtrise des données

Les calculs effectués et le transfert des données doivent être contrôlés de manière systématique;

Dans le cas d’utilisation de techniques informatiques (systèmes informatisés) pour l’acquisition, l’élaboration, le transfert, la mémorisation et la récupération des données d’essai et mesure, pour la rédaction des rapports d’essai, ainsi que pour les autres opérations associées à l’exécution des essais (par ex. gestion des échantillons), on applique les prescriptions suivantes :

- Le logiciel développé par l’utilisateur (le laboratoire) doit être documenté et son adaptation à l’utilisation doit être vérifiée;

- Des mesures appropriées doivent être adoptées pour la protection de l’intégrité et de la confidentialité des données en phase d’émission, de stockage, de transmission, d'élaboration, etc.

- L’adoption d’un double niveau de protection est recommandée: protection contre les accès non autorisés et protection de chaque document, fichier ou groupe de fichiers;

- Les ordinateurs et les systèmes d’automatisation doivent être l’objet d’une manutention scrupuleuse afin de sauvegarder l’intégrité des données;

- Le personnel doit être formé à l’utilisation de ces systèmes;

- Une description complète et détaillée des systèmes utilisés, comprenant la description du logiciel utilisé et des algorithmes d’élaboration adoptés, doit être mise à disposition;

- La fonctionnalité des systèmes doit être vérifiée régulièrement ainsi qu’à la suite de toute modification apportée;

- Les rapports rédigés et transmis par voie électronique doivent contenir les éléments d’identification de l’organe émetteur et du responsable technique du rapport.

N°7

NOTE N°1:

S’ils sont exigés, des éclaircissements ou des précisions peuvent être intégrés à la méthode normalisée dans le but de permettre une meilleure application (par ex. traduction à partir d’une langue étrangère: certification NADCAP).

Essayer de bannir les instructions qui:

- répètent la norme (elles ne sont pas utiles);

- trop légères (page de garde et 3/4 pages de texte), elles ne permettent pas d'expliquer correctement la méthode.

Préférer celles qui:

- sont rédigées par l'opérateur qui réalise les essais;

- qui reflètent réellement ce qui se passe lors d'un essai;

-expliquent des points importants qui ne sont pas dans la documentation générale et qui concernent les matériels utilisés.

NOTE N°2:

Le fait que la méthode d’essai soit spécifiée par le client ne dispense pas le laboratoire de s’assurer de la validité de cette méthode.

Le laboratoire doit informer le client au cas où il considère la méthode proposée/exigée inadéquate.

Une méthode reproductible est également répétable, alors que l’inverse n’est pas forcément vrai.

Les méthodes utilisées par le laboratoire peuvent être classifiées en deux catégories :

- les méthodes « normalisées »

- les méthodes « non normalisées »;

ces dernières peuvent être développées par le laboratoire (méthodes « internes »), ou définies par d’autres organismes (par ex. centres de recherche, associations techniques et scientifiques, etc.).

NOTE N°3:

Par exemple, les méthodes basées sur les références normatives suivantes sont à considérer normalisées:

Réglementation européenne obligatoire (directives et règlements);

Réglementation nationale obligatoire (lois et décrets) ;

Pharmacopée officielle;

Normes ISO et IEC, normes EN (CEN et CENELEC);

Normes UNI et CEI; normes DIN, BSI, AFNOR ;

Normes MIL (USA Military Standard);

Normes ANSI, ASME, ASTM (USA);

Normes AOC (Association of Official Analytical Chemists) et normes APHA (American Public Health Association), etc..

NOTE N°4:

On entend par validation d’une méthode d’essai, la démonstration de son aptitude à fournir, avec un niveau de confiance prédéfini (incertitude), la connaissance nécessaire des propriétés recherchées de l’objet testé par rapport à l’utilisation prévue des résultats.

L’activité de validation doit être planifiée, développée, contrôlée et documentée (enregistrements) et doit se conclure par un jugement univoque de la conformité de la méthode à son utilisation prévue.

La validation peut être effectuée «occasionnellement», en rapport à une exigence d’innovation particulière, ou développée de manière « systématique » dans le cadre d’une planification stratégique d’amélioration des techniques de laboratoire (action préventive et d’amélioration).

Dans tous les cas, il faut éviter de procéder à la validation au cours de l’application d’une méthode dans un cadre contractuel ou de fourniture de service.

NOTE N°5:

Une approche scientifique de validation type (afin de prouver la reproductibilité et la répétitivité) consiste à faire varier les facteurs d’influence un par un, en maintenant les autres facteurs fixes, vérifiant ainsi que la « somme » de toutes les variables du résultat final ainsi obtenu entre dans la marge d’incertitude de la méthode.

- L’approche « comparative »: consiste dans la validation de la méthode par comparaison directe avec une méthode analogue déjà validée ou avec un étalon ou un matériau de référence qui exprime avec exactitude les grandeurs ou propriétés recherchées ou encore en utilisant des cycles d’essais comparatifs (les résultats doivent être compris dans la marge d’incertitude attribuée à la méthode).

Les essais comparatifs ne fournissent pas nécessairement la démonstration de la représentativité de la méthode, qui peut apparaître stable et exact tout en étant physiquement incorrecte.

NOTE N°6:

La norme ISO/CEI 17025 utilise le terme « incertitude de mesure » car le résultat d’un essai est généralement obtenu par l’intermédiaire d’un ensemble de mesurages.
Il y a cependant d’autres sources d’incertitudes liées à des opérations techniques propre à la méthode qui peuvent influencer le résultat final (par ex. préparation des échantillons, approximation de calcul, etc.).

Dans le cas des laboratoires d’essai, il est donc plus juste de parler d’incertitude associée aux résultats d’essai.

Lorsque la norme préconise une méthode pour estimer l'incertitude de mesure, utilisez là, cela vous évitera bien des soucis.

NOTE N°7:

La preuve des contrôles effectuée devra être fournie.

Les logiciels commerciaux (traitement de texte, base de données, programmes de calcul statistique, etc.), utilisés dans leur champ d’application normal, sont considérés comme déjà suffisamment validés, sauf en cas de modifications introduites par le laboratoire.

Une feuille EXCEL qui comprend plusieurs formules de calcul non intégrées dans les fonctions de base du logiciel devra être validée.

Un programme ou une macro réalisée en Visual basic pour automatisé des calculs ou la saisie de données devra être validée.