7.6 - Incertitudes de mesures
7.6.1 Les laboratoires doivent identifier les contributions à l'incertitude de mesure. Lors de l'évaluation de l'incertitude de mesure, toutes les contributions significatives, y compris celles qui proviennent de l'échantillonnage, doivent être prises en compte en utilisant des méthodes d'analyse appropriées.
7.6.2 Un laboratoire effectuant des étalonnages, y compris de son propre équipement, doit évaluer l'incertitude de mesure pour tous les étalonnages.
7.6.3 Un laboratoire effectuant des essais doit évaluer l'incertitude de mesure. Lorsque la méthode d'essai exclut une évaluation rigoureuse de l'incertitude de mesure, une estimation doit être faite sur la base d'une compréhension des principes théoriques ou de l'expérience pratique de la performance de la méthode.
La norme ne demande pas de disposer d'une procédure pour estimer les incertitudes de mesure, néanmoins, tous les calculs devront être établis sur des bases scientifiques ou mathématiques reconnues.
En fonction des critères avec lesquelles elles sont estimées et gérées, les incertitudes peuvent être divisées en deux catégories (incertitudes dites de type A et incertitudes de type B).
Toutes les incertitudes dérivant de facteurs, qui ne peuvent pas être tenus sous contrôles ou dont l’effet quantitatif ne peut être raisonnablement déterminé a priori sont gérées comme des incertitudes de type A.
Elles sont évaluées a posteriori sur la base de répétitions d’opérations et plus précisément:
- Répétition de la mesure: la donnée obtenue est indicative de l’incertitude de la méthode uniquement dans le cas où la méthode consiste en une seule opération de mesurage.
Dans le cas contraire, la donnée obtenue est seulement indicative de l’incertitude de la mesure.
- Répétition de tout le processus d’essai ou d’analyse sur le même échantillon (à condition que l’échantillon ne soit pas modifié).
La donnée obtenue est indicative de l’incertitude de la méthode (y compris de l’incertitude des différentes mesures effectuées) exclusivement en ce qui concerne les phases procédurales suivantes la choix, la préparation et la manipulation des échantillons.
- Répétition de toute l’opération d’essai ou d’analyse sur des échantillons différents prélevés de la « même matrice » et gérés avec des « critères procéduraux identiques » (échantillons similaires).
Dans ce cas de figure, la donnée obtenue est indicative de l’incertitude globale de la méthode.
L’incertitude de type A est généralement déterminé
comme une dispersion (variation standard, écart quadratique moyen, écart-type)
(s) des (n) résultats obtenus (x
Cette estimation pourrait se révéler faible par défaut, vu qu’elle se base uniquement sur des vérifications de répétitivité.
Une estimation plus fiable pourrait être obtenue par des vérifications de reproductibilité, par exemple par la participation à des programmes d’essais d’aptitude (proficiency tests).
En règle générale, la fiabilité des déterminations de type A dépend du nombre de répétitions effectuées et de la représentativité des conditions opérationnelles considérées par rapport aux variables d’influence possibles.
On considère comme incertitudes de type B les incertitudes qui sont déjà connues ou qui peuvent être estimées a priori, en considérant les sources d’erreur possibles présentes dans la méthode utilisée (procédé suivi et équipement employé), dont celles représentées par:
- L’incertitude indiquée par la Norme relative à la
méthode d’essai.
Dans ce cas il n’est généralement pas nécessaire de procéder à la détermination
de type A décrite précédemment.
Il est cependant recommandé d’effectuer également des évaluations de type A afin de vérifier que la méthode est correctement appliquée.
- L’incertitude résultant des étalonnages effectués sur les appareils et les instruments utilisés (y compris l’incertitude des étalons de référence et l'incertitude instrumentale ou l'incertitude d’étalonnage).
les données techniques des appareils utilisés: les spécifications métrologiques du constructeur doivent être interprétées comme de possibles champs de variation dans lesquels il subsiste une probabilité uniforme d’événement (distribution rectangulaire).
Pour rendre cette donnée homogène par rapport aux données appartenant à des distributions gaussiennes ou supposées gaussiennes (dont celles obtenues par répétitions) il faut procéder à une simple transformation, voir
- L’examen de la littérature technique (publications sur la méthode utilisée, données relatives à des essais d’aptitudes ou comparatifs effectués, etc.).
- L’exécution de calculs basés sur des données numériques relatives aux opérations effectuées.
Comme nous le verrons, l’exécution de calculs rigoureux suppose la connaissance des relations fonctionnelles propres aux différents mesurages (ou opérations) effectués (modèle du mesurage ou de l’opération), avec détermination des coefficients relatifs de sensibilité.
Des estimations sont toutefois également possibles, basées sur une approche approximative, dans laquelle les coefficients de sensibilité sont pris, en première approximation, égales à l’unité.Voir NOTES sur Formules empiriques.
Corrélation entre les incertitudes de type A et B:
Il paraît évident d’après les considérations qui précèdent, que la distinction entre les incertitudes de type A et de type B n’est pas toujours aussi nette et que la même donnée d’incertitude peut souvent être « vue » d’une manière ou de l’autre.
L’incertitude du résultat d’une opération donnée (essai ou mesurage) peut être, en effet, estimée par répétition de l’opération (estimation de type A) ou par calcul des contributions d’incertitude de chaque composante constituant l’opération (estimation de type B) ou encore, comme nous le verrons, par la combinaison des deux types d’estimation.
A titre d’exemple, on peut prendre en considération le cas d’une mesure simple effectuée avec un seul instrument de mesure (par ex. une pesée à l’aide d’une balance).
L’incertitude du résultat est donnée avant tout par l’incertitude instrumentale (incertitude déterminée par l’étalonnage de la balance ou plus simplement par l'erreur spécifiée par le constructeur, type B).
Elle peut être également estimée par répétition de la mesure (incertitude de type A).
Les deux valeurs ainsi obtenues ne doivent pas nécessairement être égales, mais ne doivent pas non plus être trop distantes.
Un rapport supérieur à quelques unités est indicateur de l’aberration de l’une ou de l’autre ou des les deux valeurs.
S’il n’y a pas d’autres sources d’erreur (par ex. erreurs grossières de lecture), la valeur obtenue par répétitions est sûrement inférieure à la donnée instrumentale et probablement, mais pas forcément, inférieure à la donnée d’étalonnage (cela dépend de la manière dont a été effectué l’étalonnage).
Quelle incertitude attribuer au résultat?
L’estimation la plus rapide et raisonnable porte a considérer seulement la valeur supérieure (dans ce cas, sûrement, la donnée instrumentale et, aussi, probablement la donnée d’étalonnage) ;
La valeur inférieure doit être exclue parce que l’approche aux incertitudes doit être, par définition, du type prudentielle.
Une estimation fortement prudentielle pourrait suggérer d’additionner les deux incertitudes (composition quadratique, voir le GUM ).
Si elle est acceptable, par rapport aux exigences d’utilisation du résultat, cette opération peut être réalisée, même si elle n’est pas rigoureuse d’un point de vue scientifique (dans la mesure où l’on compte deux fois la même erreur).
Le choix entre les deux procédés (prudence raisonnable et forte prudence) dépend de nombreux facteurs, dont le nombre de répétitions effectuées (la fiabilité de la donnée obtenue augmente au fur et à mesure des répétitions), la validité de la donnée instrumentale (fiabilité du constructeur) ou de la donnée d’étalonnage (type et étendue de la procédure suivie).
En l’absence d’indications spécifiques et à conditions qu’elle soit compatible avec les exigences métrologiques, il est conseillé d’adopter une approche conservatoire par composition des deux valeurs.
Lors de l’évaluation de l’incertitude de mesure, toutes les contributions importantes, y compris celles issues de l’échantillonnage doivent être prises en compte.
Les essais dont les résultats sont qualitatifs peuvent ne pas faire l'objet d'une estimation calculée de l'incertitude de mesure mais l'OEC devra faire une estimation sur la base d'une compréhension des principes théoriques ou de l'expérience pratique de la performance de la méthode.
Dans le cas des méthodes qualitatives le laboratoire doit procéder à une analyse du processus, afin d'établir les éléments de variabilité du processus.
Cette analyse doit être réalisée en prenant en
compte l'intégralité du processus analytique, et elle
consiste à :
· identifier et inventorier tous les facteurs susceptibles d'influencer
le résultat, au même titre que dans le cas des méthodes
quantitatives ;
· justifier l'influence jugée non significative de certains
facteurs non pris en compte ;
· montrer comment sont maîtrisés les facteurs dont
l'influence est significative, de manière à minimiser
les risques et les erreurs.
A l'issue de cette analyse, une estimation des principales composantes
d'incertitude sera conduite ainsi que leur impact sur les résultats.
S'il persiste des facteurs d'influence significative ne pouvant être totalement maîtrisés, leur impact sur le résultat doit être évalué et le cas échéant faire l'objet d'une information au client si elle est importante pour la validité des résultats.
Rappel: si vous réalisez des étalonnages ou des vérifications d'équipements au sein de votre laboratoire pour votre propre compte, vous êtes tenu d'estimer les incertitudes de mesure associées à vos résultats (dans certains cas, il vaut mieux sous-traiter la prestation dans un laboratoire accrédité), d'autant que cette fonction "métrologique" devra impérativement être incluse dans le champ de l'audit interne.
Il vous appartient ensuite de définir la règle de décision que vous prendrez si le résultat est border-line au regard de l'EMT (pas d'exigence normative).
