7.7 - Assurer la qualité des résultats

7.7.1 Le laboratoire doit disposer d'une procédure de contrôle de la validité des résultats. Les données qui en résultent doivent être enregistrées de telle sorte que les tendances soient détectables et, si possible, des techniques statistiques doivent être appliquées pour examiner les résultats. Cette surveillance doit être planifiée et examinée et doit inclure, le cas échéant, mais sans s'y limiter:
a) utilisation régulière de matériaux de référence ou de matériaux de contrôle de la qualité ;
b) utilisation régulière d’instruments de substitution qui ont été étalonnés pour fournir des résultats traçables ;
c) vérification fonctionnelle des instruments de mesure et équipements d’essai ;
d) utilisation d’étalons de vérification ou de travail associés à des cartes de contrôle, le cas échéant ;
e) vérifications intermédiaires périodiques des instruments de mesure ;
f) essais ou étalonnages répétés à l’aide de méthodes identiques ou différentes ;
g) nouvel essai ou nouvel étalonnage d’objets conservés ;
h) corrélation de résultats obtenus pour des caractéristiques différentes d’un objet;
i) revue des données rapportées par le personnel de laboratoire compétent ;
j) comparaisons intralaboratoires;
k) test à l’aveugle.

7.7.2 Le laboratoire doit surveiller la qualité de la performance du laboratoire en la comparant avec les prestations d’autres laboratoires, si possible et approprié. Cette surveillance doit être planifiée et revue et doit inclure, sans s’y limiter, une sélection établie à partir de la liste suivante:
a) participation aux essais d’aptitude;
b) participation à des comparaisons interlaboratoires autres que des essais d'aptitude.

Définition d'un essai d'aptitude: c'est un moyen de comparer ses résultats à ceux des autres laboratoires, c'est ce qui est généralement mis en œuvre dans la grande majorité des laboratoires, cela permet de pratiquer ou d'obtenir:
• Une évaluation périodique, indépendante et objective de la qualité des analyses de routine réalisée au sein de l'OEC:
• Un retour d’information qui permet d’apporter des améliorations techniques, de corriger une dérive instrumentale ou de savoir-faire, de finaliser la qualification d'un nouveau personnel;
• Un partage d’informations sur la performance des méthodes et des instruments (généralement peu utilisée, les organismes accrédités ISO 17043 n'ont pas l'obligation de faire remonter de l'information aux commissions de normalisation, de plus, les techniques peuvent être très différentes pour obtenir un même résultat);
• Une appréciation de la qualité des analyses dans un domaine spécifique (remontée d'informations qui pourrait être réalisée si par exemple, lors d'une modification de la méthode d'essai par une norme, l'organisme qui pilote l'essai d'aptitude constaterait que l'ensemble des participants représentant une profession obtient des résultats erronés ou très disparates, ce qui laisserai présager que la méthode est sujette à de nombreuses interférences ou n'est pas fiable).

Les échantillons des essais doivent être, idéalement, similaires aux échantillons réels pratiqués par l'OEC, et suffisamment stables et homogènes pour ne pas influer sur l’évaluation de la performance des participants sous peine de voir l'hétérogénéité du produit supplanter la dispersion liée aux laboratoires, ce qui fait perdre tout son intérêt à la comparaison.

Définition d'un essai interlaboratoire:

Le domaine d'activité et de finalité est plus vaste: certification d’un matériau pour lui assigner une valeur de référence, validation d’une méthode d'essai et évaluer la performance globale de celle-ci, en général, l'organisme qui pilote ce type démarche s'adresse à des laboratoires dont la reconnaissance est nationale voire internationale pour réduire la variabilité des résultats.

L'essai d'aptitude fait parti des essais interlaboratoires mais ne représente qu'une de leurs différentes finalités.

7.7.3 Les données provenant des activités de surveillance doivent être analysées et utilisées à la fois pour maîtriser et pour améliorer les activités de laboratoire, le cas échéant.

Si les résultats des analyses de données des activités de surveillance ne satisfont pas à des critères prédéfinis, une action programmée doit être prise pour corriger le problème et éviter de fournir des résultats incorrects.

En général, la carte de contrôle est un outil visuel qui permet de statuer rapidement sur la tendance du suivi du paramètre dans la mesure où le matériau / solution de référence (certifié(e) ou pas) permet un suivi dans le temps avec suffisamment de données pour en déduire une tendance.

Le mieux est d'utiliser les courbes de tendance d'EXCEL, choississez des modèles simples et déterminer des bornes de surveillance qui peuvent être plus restrictives que celles de l'étalon primaire ou secondaire.

Méthodologie:

a) utilisation régulière de matériaux de référence ou de matériaux de contrôle de la qualité:

Quelques définitions:

Matériau de référence (MR): matériau suffisamment homogène et stable en ce qui concerne des propriétés spécifiées, qui a été préparé pour être adapté à son utilisation prévue pour un mesurage ou pour l'examen de propriétés qualitatives
Les MR sont généralement préparés en lots pour lesquels les valeurs de propriété sont déterminées dans les limites d'incertitude indiquées par des mesures sur un échantillon représentatif pour l'ensemble du lot. (VIM)

Matériau de référence certifié (MRC): matériau de référence accompagné d'une documentation délivrée par un organisme faisant autorité et fournissant une ou plusieurs valeurs de propriétés spécifiées avec les incertitudes et les traçabilités associées, en utilisant des procédures valables. (VIM)

Leur application correcte fournit la meilleure information sur (la confiance dans) la qualité des résultats de mesure obtenus.
Selon le Guide ISO 33 «Utilisations de matériaux de référence certifiés», ils sont utilisés pour l'étalonnage d'un appareil, la validation de méthode, l'évaluation de la méthode et des performances, la traçabilité des résultats de mesure et l'incertitude de ces résultats.

On observe généralement une certaine confusion découlant de l'utilisation abusive d'une terminologie pas toujours adaptée à l'usage: les standards de calibration (étalonnage en français), les MRCs, les MRs, les échantillons de contrôle de la qualité, les standards de référence, les matériaux de référence standard, etc. sont souvent utilisés avec la même signification ou une signification très similaire.

Les producteurs RM peuvent revendiquer un matériau pour être un MRC bien que toutes les exigences de la définition ci-dessus ne soient pas remplies.

Il peut arriver que le technicien n'ait aucune possibilité d'acheter un MR ou un MRC approprié car non disponible sur le marché.

Cas particulier des matériaux de référence dit "matriciels", ils contiennent plus d'un élément dont la valeur pour chacun d'entre eux est caractérisée par un nominal associé à un intervale de confiance basée généralement sur la dispersion des laboratoires ayant participés, ce type de matériau est obtenu généralement par un essai interlaboratoire et plusieurs techniques analytique (il arrive également que certains éléments soient donnés à titre indicatif, aucun consensus n'ayant pu être mis en évidence lors de l'exploitation des résultats).

En ce qui concerne les solutions liquides multiélémentaires, il est plus aisé de fabriquer de type de solutions à partir de solutions mono élémentaires certifiées et donc d'obtenir une solutions finale certifiée (très peu de laboratoires en France sont accrédités pour la fabrication des ces solutions qui restent de toute façon très basiques: pH, conductivité, monoélémentaire).

Il est souhaitable de rappeler qu'un certificat qui présente toutes les garanties de qualité doivent faire apparaître le logo de l'organisme notifié et la référence au guide ISO 34 ou à la norme ISO 17034 (le contenu du certificat est défini dans le guide ISO 31).

Cependant, avant que tout matériau de référence ne soit sélectionné et appliqué en laboratoire, il est de la responsabilité de l'utilisateur de prendre connaissance des caractéristiques, des avantages et des limites du matériau (il arrive parfois que les propriétés ne soient garanties que sous certaines conditions).

L'utilisateur doit suivre de près les recommandations données pour le stockage du matériau et observer la durée de conservation indiquée sur le certificat.

b) utilisation régulière d’instruments de substitution qui ont été étalonnés pour fournir des résultats traçables:

Cette démarche très intéresante nécessite plusieurs équipements ayant des principes physiques identiques ou différents et qui peuvent conduire à un résultat comparable (même unité), par exemple, un dosage de Cuivre en milieu acqueux obtenue par spectrométrie ICP, titrimétrie et photométrie (méthode normalisée sur les 3 techniques) avec un résultat exprimé en % ou PPM.

Cela sous entend que le laboratoire dispose d'un certain nombre de moyens identiques ou différents, les petits laboratoires auront donc beaucoup de difficulté pour la mise en œuvre de cette méthode et que l'OEC dispose déjà d'un recul technique analytique suffisant pour d'affranchir des interférences qui peuvent apparaître avec certaines techniques différentes et moins adaptées à l'analyse concernée (une méthode normalisée ne signifie pas qu'elle fonctionne pour toutes les matrices et aux différentes pollutions parasites qui peuvent augmenter l'erreur sur le résultat).

Cette méthodologie est très utile pour valider une méthode interne non normalisée mais le travail pour apporter les preuves que les résultats obtenus ne sont pas dépendants des aléas de ou des tehniques analytiques différentes utilisées est significatif.

c) vérification fonctionnelle des instruments de mesure et équipements d’essai:

Cette méthode apparemment plus simple ne s'applique pas à tous les équipements, pour certains, la vérification se bornera à allumer l'équipement, son logiciel et à vérifier que le dernier essai s'est bien déroulé, car sans essai, impossible de savoir si l'équipement fonctionne correctement.

Pour d'autres, quelques contrôles préliminaires à l'aide de cales de référence, une solution contenant un élement en limite de détection, la vérification sur un point que la courbe d'étalonnage n'a pas dérivée permettent de s'assurer à minima que l'équipement fonctionne.

On peut apparenter cela au pilote qui fait sa check liste avant de prendre les commandes de son avion.

d) utilisation d’étalons de vérification ou de travail associés à des cartes de contrôle, le cas échéant :

Cette méthode se rapproche du a) mais en mode dégradée, on ne refait pas d'étalonnage mais on s'assure que dans la gamme de mesurage, l'équipement répond correctement et qu'à chaque jour d'utilisation ou sur une fréquence à definir, la réponse de l'équipement reste ciblée entre deux bornes définies à l'avance par une imposition normative ou par détermination statistique sur plusieurs réponses.

Cette méthode faisant partie des bonnes pratiques de laboratoire est régulièrement utilisée par les techniciens avant de démarrer une série d'essai.

e) vérifications intermédiaires périodiques des instruments de mesure:

Phrase qui n'apporte que deux renseignements : "intermédiaire" (entre deux vérifications ou étalonnages réalisées avec des MRC ou par un prestataire externe accrédité) et "périodique" (régulièrement), mais dont la finalité est d'utiliser les autres méthodes pour mener à bien ses vérifications périodiques.

f) essais ou étalonnages répétés à l’aide de méthodes identiques ou différentes:

Méthode qui se rapproche du b) avec la notion de réitération d'essais ou d'étalonnages, pas toujours réalisables surtout s'il s'agit d'une pièce client sur laquelle, un seul essai peut être effectué et un seul essai à été commandé et donc payé.

C'est un peu plus facile pour un étalonnage "non destructif", mais c'est une opération énergivore en temps surtout si l'on réalise la prestation avec une méthode différente.

g) nouvel essai ou nouvel étalonnage d’objets conservés:

Méthode redondante avec la f) qui pose les mêmes problèmes.

h) corrélation de résultats obtenus pour des caractéristiques différentes d’un objet:

Méthode très difficile à mettre en œuvre car la plupart du temps, le paramètre ou la caractéristique mesurée est intrinsèque au matériau ou à la solution, le seul cas qui me vient à l'esprit est une mesure de dureté pour estimer une résistance mécanique en traction et vice-versa, mais cela ne fonctionne pas sur tous les matériaux et la bande de garde: probabilité que le résultat soit situé entre un mini et un maxi avec une probabilité de 95% est relativement large.

i) revue des données rapportées par le personnel de laboratoire compétent:

Il s'agit tout simplement du personnel ayant de l'expérience et qui est habilité à l'auto contrôle, son expertise permet de déceler une anomalie dans un résultat qui ne correspond à ce qui est habituellement déterminé ou généralement trouvé dans tels matériaux ou matrices liquides.

j) comparaisons intralaboratoires:

C'est une bonne méthode à condition de pouvoir réitérer les essais (plus facile en chimie analytique ou minérale).

Une analyse statistique est obligatoire pour s'assurer de la pertinence de tous les résultats.

k) test à l’aveugle:

C'est une bonne méthode à condition qu'elle soit gérée par un personnel indépendant du service si possible, un traitement statistique est nécessaire pour utiliser et traiter les données.

L'ensemble des ces méthodes n'ont pas la necessité d'être utilisées au sein du laboratoire qui devra choisir celles qui conviennent le mieux aux méthodes utilisées, à la disponibilité des matériaux de référence, du personnel, à la complexité de la méthode.